技術(shù)文章
在樣品提取和注射的前后,氣路模塊處于待機(jī)狀態(tài)。在此期間,載氣流經(jīng)流量控制器,傳輸管線,然后進(jìn)入氣相色譜,這就是所謂的載氣流路。載氣還會流經(jīng)加壓閥、限流器、樣品環(huán)和取樣針,這就是所謂的加壓流路。
取樣針刺穿樣品隔墊,樣品環(huán)的容量即是進(jìn)入到氣相系統(tǒng)的頂空體積,通常為1或者3毫升,當(dāng)需要將樣品加入到樣品環(huán)時,加壓閥打開,放入加壓氣體,然后放空閥會打開,使樣品瓶頂部空間的加壓氣體回流充滿樣品環(huán),接著進(jìn)樣閥打開,切換到載氣流路,載氣會把樣品吹入傳輸管線,并最終進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)。
注意事項:
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時間應(yīng)足夠長。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。